您好,欢迎进入深圳市锐拓仪器设备有限公司网站!
一键分享网站到:

产品列表

PROUCTS LIST

技术文章Article 当前位置:首页 > 技术文章 > 溶出实验中要注意哪些
溶出实验中要注意哪些
点击次数:844 发布时间:2020-04-03
  溶出度测定在目前仿制药研究领域中具有重要作用,溶出数据的可靠xing与溶出方法的耐用xing息息相关。本文对溶出方法的耐用xing进行阐述,表明影响溶出方法耐用xing的因素。
 
  1.溶出实验中的注意事项
  配制溶出介质
  溶于溶出介质中的气体可能会干扰溶出结果的重现xing。因此,在配制溶出介质前,因对纯化水进行脱气处理,具体方法有:超声、煮沸、加热至41℃后真空脱气等。若使用加热脱气的方法,要等脱气结束后,水温降至室温时,再进行配制,以免加入盐酸或醋酸后,其受热挥发,影响溶出介质的pH值。
  不同来源的纯化水pH值不同,当使用纯化水为溶出介质时,在使用之前确定水的pH值,以免因水的pH值不同,造成溶出数据的变化。
 
  2.安装搅拌桨(篮)
  在溶出仪出厂、安装时(或每隔6个月),都需进行机械验证。在验证通过后的使用过程中,我们安装搅拌桨(篮)的位置与验证时的安装位置不相同,就会影响搅拌桨(篮)与溶出杯的同轴度,进而影响溶出杯内溶出介质的流动状态,使样品的溶出数据发生变化。
  另外,有些厂家的溶出仪的搅拌桨(篮)是需要调节安装高度的,但常常我们为方便下次使用,在清洗设备时不拆除搅拌桨(篮),总认为已调好搅拌桨(篮)高度,不需再调节。但是,在使用过程中因搅拌桨(篮)的晃动,会使固定好的搅拌桨(篮)松动。长时间使用后搅拌桨(篮)的高度可能已降低。zui终,使得样品的溶出度发生变化或组内溶出的平行xing变差。
  应用转篮法进行试验时,应注意转篮的洁净程度,观察转篮空隙是否发生堵塞,如堵塞,用超声处理或在稀硝酸中煮沸、再经水中煮沸的办法进行清理,否则将影响溶出度数据的准确xing。同时,还应注意转篮的形状是否完整,如发生扭曲变形,应及时更换新的转篮
 
  3.安装溶出杯
  溶出杯与搅拌桨(篮)一样有不同的编号。使用时也应将溶出杯安装到对应的位置。除了溶出杯的编号要对应外,溶出仪通过了垂直度与同轴度验证后,溶出杯上缘与固定装置相连的位置上都做好标记。如:竖线、箭头。
  因此,在进行溶出度试验时,应将各篮轴、桨和溶出杯放在原已通过验证的位置上,保持各溶出杯与固定装置的相对位置不变。但是大家在安装溶出仪时往往会忽略这点,使的溶出杯的轴度与搅拌桨的轴度不重合,进而改变溶出杯内溶出介质的流动状态,使溶出数据发生变化。
 
  4.安装滤头
  现在溶出仪一般为全自动或半自动取样,在自动取样溶出仪的取样端,一定要安装滤头,若不在取样针的取样端安装滤头,未溶解的样品颗粒会随取样溶液进入仪器管路,
  一方面,未溶解的颗粒可能堵塞管路,使仪器取样量不准确;另一方面,因为样品从取样端转移到试管的时间(根据取样量不同)一般会有2-5min的间隔,未溶解的颗粒在管路中转移时也会继续溶解,因此会影响测量的准确度或zui终溶出度。
  试验结束后,使用过的滤头应在溶媒中超声20-30min后,再用纯化水超声清洗,不能仅用溶出介质浸泡后,用清水冲洗。因为这种方式不能将滤头清洗干净,会影响下次使用。
 
  5.样品位置
  在溶出实验投样时,样品的位置应在溶出杯的特定位置。如:桨法时,样品应都在溶出杯底,桨的正下方。若投药后部分片剂帖壁,则会造成溶出实验结果RSD偏大,样品溶出速度增加。因此,在溶出试验时还应注意,每次投样后注意观察,样品在溶出杯中的位置是否合理(或相同)
 
  6.溶出现象
  溶出试验结果并不只有溶出数据,在考察或对比溶出曲线时,大家只注意溶出数据,而忽略了对溶出现象的观察。其实溶出现象对原研制剂的处方分析和自制制剂的处方工艺调整具有指导意义。
  如原研制剂的崩解现象有:溶蚀型(可能处方中乳糖的含量较高),膨胀型崩解,有 “发烟”现象(可能处方中微晶纤维素的含量较高);片剂崩解后是否在杯底堆积成沙丘状。
  又如原研制的崩解后时颗粒,还是粉末。微丸的包衣膜是涨破,还是溶解,微丸在溶解过程中是否膨胀等。
 
  7.水浴高度
  溶出仪外围水箱中的水也会因受热而挥发,造成水箱中的液面下降。若溶出仪外围水浴高度低于溶出杯里溶出介质的液面高度时,将影响溶出杯中溶出液的温度,导致样品的溶出度发生变化,影响溶出结果。因此,在进行溶出试验时应注意溶出仪外围水浴的高度。
 
  8.周围环境
  溶出仪的搅拌桨(篮)的晃动 ,会影响搅拌桨(篮)与溶出杯的同轴度。搅拌桨(篮)的晃动,一方面来自于仪器自身因素引起的晃动,另一方面设备周围的环境,如:离心机、涡旋机、真空泵等设备产生的震动,也会使搅拌桨(篮)产生晃动。因此,在溶出实验进行过程中,尽量减少其他设备对溶出仪的影响。
 
  锐拓RT612 溶出度仪是按照《中国药典》和《美国药典》以及《药物溶出度仪机械验证指导原则》要求而全新设计制造的高xing能的12杯12杆溶出度试验装置。其机械参数精准,xing能稳定,且拥有完全符合数据完整的操作系统,适用于各种标准化的溶出测试。
  锐拓溶出自动取样工作站配备8通道或12通道高精度锐拓注射泵或柱塞泵(二者选一),兼任桨法、篮法和小杯法,能有效地在每个时间点提供精确的自动取样,体现高效、准确、稳定、软件易用等优势,下面给大家简单介绍一下。
 
  1.自动同步投药
 
  标配自动投药模块,可以实现所有样品自动同步投药,投药时间点可以被系统记录和审计追踪。
  投药后,取样时间自动计时,到达取样时间点前,会有提示鸣响。
 
  2.灵活精准的取样方式
 
  取样位置自动定位:系统将根据溶出测试预设的实验方法(篮法/桨法等)和溶出介质体积,自动定位取样针的取样位置。
  非驻留式取样针,减少测试过程中溶出介质扰流的产生。
  灵活的取样方式,支持自动取样和手动取样。
  自动取样:另外配置自动取样工作站的情况下,可以通过自动取样工作站在预设的取样时间点进行自动取样。
  手动取样:可以通过防蒸发盖上预留的取样口进行手动取样,或使用自动定位取样针进行手动取样。
 
    3.桨篮共轴分体式设计
 
  篮法、桨法、小杯法的溶出搅拌部件均采取共轴分体式设计。
  篮法/桨法等溶出搅拌部件可以在同一个转轴上自由切换,无需重新定位,准确方便,大量节省实验时间。
  溶出搅拌部件与转轴连接处位于溶出介质液面上方,便于清洁,无残留风险。
  溶出搅拌部件材质均为316L不锈钢,并有特殊防腐蚀镀膜处理,有效应对各种实验条件。
 
  除此之外,在溶出试验时还应注意,取样针的高度,搅拌桨的(篮)转速、溶出介质的实际温度等其他因素,在考察对比原研制剂和自制品的溶出曲线时,造成溶出曲线不一致的并不只是处方工艺的差异,应注意实验中的各个细节对溶出结果的影响。

深圳市锐拓仪器设备有限公司(www.raytor.com.cn)

总流量:44509  管理登陆  技术支持:化工仪器网  GoogleSitemap

版权所有 © 2019 深圳市锐拓仪器设备有限公司  ICP备案号:粤ICP备15097009号
QQ在线客服
电话咨询
  • 18129931418
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站