溶出仪的调试在溶出度测定前,必须检查溶出仪的稳定性、转速和温度等是否符合要求。
①溶出仪运转时,整套装置应保持平稳,不能产生明显的晃动或振动(包括仪器装置所处的环境)。因为它能够改变液体的流型及增加动力学不必要的能量,并因此改变溶出速率。
②转轴应在中心孔并保持垂直状态,旋转应平稳无颤动,溶出仪应处于良好的稳定转动状态。USP要求转轴的轴线与溶出杯的轴线重合,如有不重合,两条轴线的距离不得超过±2cm,否则会严重干扰流型,使溶出数据变化增加。
③检查仪器的实际转速与其仪器的电子显示数据是否一致,分别设置转速进行测定,用经校验的秒表计时,记下转动的次数,每转动次数误差均不得超过±4%。
④调试桨或篮的高度,在溶出杯未放入溶出介质时,按药典各法的要求,调节桨或篮的下端距溶出杯内底部的距离,应符合规定。
⑤设置好温度,用经校验的温度计测定溶出杯内溶出介质的温度。每次在实验前使用分度的温度计进行测量。通常要给溶出杯加有机玻璃盖,并保持足够的时间恒温。
⑥转篮的处理,应用转篮法试验时,应注意转篮的洁净程度,一般在阳光下观察转篮的空隙是否有堵塞。如有堵塞,可采用超声处理或在稀硝酸中煮沸、再经水中煮沸的办法进行清理,否则将影响溶出度数据的准确性,尤其在低转速时,影响更为明显。同时,还应注意试验时应取用干燥的转篮。
⑦水浴高度,溶出仪外围水浴高度应超过溶出杯里溶出介质液面高度,否则将影响溶出杯中溶出液的温度,导致结果偏低;尤其是进行缓、控释制剂试验时,由于试验时间较长,更需注意。
溶出仪的校正溶出仪不仅各项机械性能指标(转速、轴距、高度等)应符合溶出度检测的规定,同时,还应定期使用校正片对其性能进行校正。特别是当试验中出现异常情况或检验结果有争议时,为保证实验结果的可靠性,必须用溶出度校正片对仪器进行校正。因为溶出仪仅机械指标符合要求还不够,还应采用一定的标准制剂进行校正,对数据进行数理统计后必须符合一定的要求。如不符合要求,应适当调整仪器的机械部件,直至校正片的测定符合规定。我国目前使用的是非崩解型溶出度校正片为水杨酸片。使用溶出度校正片不仅能确定溶出仪的性能状态,还能考查实验操作是否规范,因此校正片对溶出实验具有非常实用的价值,对确定溶出度结果偏差的来源有很大作用。溶出仪在校正后,溶出杯需编号配对,溶出杯不配套对实验有一定的影响。